Stanovení kontaminantů pomocí online spojení extrakce a kapalinové chromatografie systémem přepínání kolon

Abstract

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Tadeáš Čeřovský Supervisor: PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Title of the diploma thesis: Determination of contaminants using online hyphenation of extraction and liquid chromatography via column-switching system This diploma thesis is focused on testing new types of nanofibers as sorbents for extraction and their online connection with liquid chromatography using a column- switching system. In this work, polyamide nanofibers (PA) were tested, including types PA 6, PA 11, PA 4/6, PA 6/12, and PA 6(3)T. PA 4/6 nanofibers, which exhibited the best extraction properties, were applied for a method optimization using the online connection of extraction and liquid chromatography via a column-switching system for the determination of contaminants in natural waters. During the method optimization, a suitable analytical column was selected. Furthermore, optimal gradient elution was determined experimentally, and the process of packing the extraction column, manually filled with polyamide nanofibers, was optimized. Parameters such as duration of washing, valve switching time, and sample volume were also optimized. Detection was carried out using a DAD detector at a wavelength of 220 nm. The result of the work...

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Tadeáš Čeřovský Školitel: PharmDr. Ivona Lhotská, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení kontaminantů pomocí online spojení extrakce a kapalinové chromatografie systémem přepínání kolon Tato diplomová práce se zaměřuje na testování nových typů nanovláken jako sorbent pro extrakci a její online spojení s kapalinovou chromatografií systémem přepínání kolon. V práci byla testována polyamidová nanovlákna (PA) typu PA 6, PA 11, PA 4/6, PA 6/12, PA 6(3)T. S nanovlákny typu PA 4/6, která vykazovala nejlepší extrakční vlastnosti, byla optimalizována metoda online spojení extrakce a kapalinové chromatografie systémem přepínání kolon pro stanovení kontaminantů v přírodních vodách. Během optimalizace metody byla vybrána vhodná analytická kolona. Dále byla experimentálně zjištěna vhodná gradientová eluce, optimalizoval se proces plnění extrakční kolonky, která se ručně plnila polyamidovými nanovlákny. Byly také optimalizovány parametry jako je délka promytí a čas přepnutí ventilu, velikost nástřiku vzorku. Detekce byla provedena DAD detektorem při vlnové délce 220 nm. Výsledkem práce byla úspěšně vyvinutá a validovaná analytická metoda včetně extrakce, vykazující dobrou přesnost i preciznost. Metoda byla poté použita...