Vývoj UHPLC metody pro stanovení kyseliny salicylové, methylsalicylátu a ethylsalicylátu ve farmaceutických formulacích

Abstract

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Nikola Kosáčková Školitel: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, PhD. Název diplomové práce: Vývoj UHPLC metody pro stanovení kyseliny salicylové, methylsalicylátu a ethylsalicylátu ve farmaceutických formulacích V předložené diplomové práci byla vyvinuta nová chromatografická metoda pro stanovení kyseliny salicylové a jejich derivátů - methylsalicylátu a ethylsalicylátu pomocí ultra-vysokoúčinné kapalinové chromatografie. K separaci byla použita kolona Kinetex® 1,7 µm XB-C18 100 Å, 50 x 2,1 mm. Mobilní fáze byla složená ze směsi vodného roztoku 1% kyseliny octové o pH 2,6 a methanolu v celkovém poměru 60:40 s průtokem 0,4 ml/min. Eluce analytů probíhala gradientově. Detekce všech látek probíhala při 240 nm. Vnitřním standardem byl zvolen propylparaben. Celková doba analýzy nepřesáhla 7 minut. Metoda byla použita pro stanovení liberace kyseliny salicylové a methylsalicylátu z matric tvořených polyesterem kyseliny D,L-mléčné, kyseliny glykolové a 8% dipentaerythritolu (8D) a jejich disolučních medií, které byly připraveny na Katedře farmaceutické technologie na FaF UK. Klíčová slova: ultra-vysokoúčinná kapalinová chromatografie, kyselina salicylová, methylsalicylát, ethylsalicylát, liberace léčiv

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Nikola Kosáčková Supervisor: doc. PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Title of diploma thesis: Development of UHPLC method for determination of salicylic acid, methylsalicylate and ethylsalicylate in pharmaceutical formulations New chromatografic method for determination of salicylic acid, methylsalicylate and ethylsalicylate by using ultra-high performance liquid chromatography was developed. Analysis was carried out using the Kinetex® 1.7 µm XB-C18 100 Å, 50 x 2.1 mm column. The mobile phase was composed of aqueous solution of 1% acetic acid (pH 2.6) and methanol, and the flow rate was 0.4 ml/min. Separation was achieved using gradient elutions. An UV detector at the wavelength of 240 nm was used. Propylparaben was chosen as the internal standard. The total analysis time did not exceed 7 minutes. This method was used for the determination of releasing of salicylic acid and methylsalicylate from matrices consisting of polyester of D,L-lactic acid, glycolic acid and 8% dipentaerythritol (8D) and their dissolution media, which have been prepared at the Department of Pharmaceutical Technology at the FaF UK. Key words: Ultra-High Performance Liquid Chromatography, salicylic acid, methylsalicylate,...