Využití makrocyklických glykopeptidových sorbentů v chirální analýze betablokátorů metodou HPLC

Abstract

1 Využití makrocyklických glykopeptidových sorbentů v chirální analýze beta-blokátorů metodou HPLC Ivana Zdarsová Abstrakt Cílem práce bylo seznámení s možnostmi makrocyklických glykopeptidů (vankomycinu a teikoplaninu) při separaci vybraných látek ze skupiny β-blokátorů (atenolol, pindolol, propranolol) metodou HPLC s diode array detekcí - DAD. Dalším cílem bylo určit optimální podmínky (kolona, složení mobilní fáze, teplota a průtok mobilní fáze) pro separaci daných enantiomerů. Chromatografické sorbenty byly zkoušeny při polárně-iontovém módu a reverzním módu. Při vlastním měření byla využita UV detekce při 230 nm (pro atenolol a propranolol) a 254 nm (pro pin-dolol). U polárně-iontového módu byl sledován vliv koncentrace kyseliny a baze v mobilní fázi, teplota, případně složení organické složky MF na separaci enantiomerů. U re-verzního módu byl sledován vliv pH vodné složky, poměru organické a vodné složky a výběr vhodné organické složky na separaci enantiomerů. Při použití reverzního módu u CHIROBIOTIC V i CHIROBIOTIC T nedocházelo k separaci enantiomerů β-blokátorů. Při použití polárně iontového módu u CHIRO-BIOTIC V nedošlo k takové separaci izomerů atenololu, aby rozlišení bylo větší než 1,5. Rozlišení pindololu bylo větší než 1,5 u dvou mobilních fází. Rozlišení propranololu bylo větší než 1,5 při...

Using of macrocyclic glycopeptide sorbents in a chiral analysis of beta-blockers by method HPLC Ivana Zdarsová Abstract The aim of this work was to introduce with possibilities of macrocyclic glycopeptides stationary phases (vancomycin and teicoplanin) to separation from chosen β-blockers (atenolol, pindolol and propranolol) by HPLC method with diode array detection. The next aim was to arrange optimal conditions (column, composition of mibole phase, temperature and flow of mobile phase) for enantioseparation. Vancomycin and teicoplanin sorbent were tested by using the polar-ionic mode and reverse mode. The influence of concentration of acid and base in an organic solvent, the temperature and composition of the organic solvent was tested in the polar-ionic mode. The influence of pH aqueous part, the rate of organic and aqueous components of the mobile phase was tested in the reverse mode. There was no separation of enantiomers from β-blockers at all, when was used reverse mode in CHIROBIOTIC V and CHIROBIOTIC T. There was no enantiseparation of atenolol in the polar-ionic mode in CHIROBIOTIC T with a resolution above 1,5. There was enantioseparation of pindolol with a resolution above 1,5 when two mobile phase was used and enantioseparation of propranolol with resolution above 1,5 was when all mobile phase...