Využití metody sekvenční injekční chromatografie pro separaci a stanovení triamcinolon acetonidu a kyseliny salicylové v léčivém přípravku Triamcinolon-Ivax

Abstract

Využití metody sekvenční injekční chromatografie pro separaci a stanovení triamcinolon acetonidu a kyseliny salicylové v léčivém přípravku Triamcinolon-IVAX Pavel Holík Abstrakt Výsledky měření potvrdily, že sekvenční injekční chromatografii je možné použít pro simultánní stanovení účinných látek v léčivém přípravku Triamcinolon - IVAX. Zjištěné výsledky dokázaly, že je tato nová generace průtokových metod alternativou HPLC v analytických laboratořích při zachování správnosti dosažených výsledků. Optimální podmínky pro analýzu jsou: mobilní fáze acetonitril-voda v poměru 35:65 (v/v), pH 3,3 až 3,4 upraveno přidáním koncentrované kyseliny octové (99%). Množství MF potřebné pro jednu analýzu je 4 ml; množství vzorku k jedné analýze 10 μl; průtoková rychlost pumpy 15 µl.s-1 . Pro analýzu byla použita kolona Onyx™ monolithic C18 (50 x 4,6 mm) s monolitickou předkolonou (5 x 4,6 mm); detekční cela Z o délce optické dráhy 1 cm s podélným směrem paprsku vůči toku; UV-VIS spektrofotometr s nastavenou vlnovou délkou 240 nm; jako vnitřní standard byl použit propylparaben. Metoda vykazovala tyto hodnoty: limit detekce (3σ) pro kyselinu salicylovou 1,00 µg.ml-1 , pro triamcinolon acetonid 0,66 µg.ml-1 a pro propylparaben 0,33 µg.ml-1 ; limit kvantifikace pro kyselinu salicylovou 3,00 µg.ml-1 , pro triamcinolon acetonid...

Using of sequential injection chromatography method for separation and determination of salicylic acid and triamcinolone acetonide in pharmaceutical preparation Triamcinolon-IVAX Pavel Holík Abstract A novel and fast simultaneous determination of triamcinolone acetonide (TCA) and salicylic acid (SA) in topical pharmaceutical formulations by sequential injection chromatography (SIC) as an alternative to classical high performance liquid chromatography (HPLC) has been developed. A recently introduced Onyx™ monolithic C18 (50 mm × 4,6 mm, Phenomenex® ) with 5 mm monolithic precolumn were used for the first time for creating sequential injection chromatography system based on a FIAlab® 3000 with a six-port selection valve and 5,0 ml syringe pump in study. The mobile phase used was acetonitrile/water (35:65, v/v), pH 3.3 adjusted with acetic acid at flow rate 15 µl.s-1 . UV detection provided by fibre-optic DAD detector was set up at 240 nm. Propylparaben was chosen as suitable internal standard (IS). There is only simple pre-adjustment of the sample of topical solution (dilution with mobile phase) so the analysis is not uselessly elongated. Parameters of the method showed good linearity in wide range, correlation coefficient >0,999; system precision (relative standard deviation, R.S.D.) in the range 0,45-1,95%...