Chirální stacionární fáze na bázi celulosy pro reverzní HPLC
Cellulose-based chiral stationary phases for reversed phase HPLC
diplomová práce (OBHÁJENO)
Zobrazit/ otevřít
Trvalý odkaz
http://hdl.handle.net/20.500.11956/69656Identifikátory
SIS: 129598
Kolekce
- Kvalifikační práce [19109]
Autor
Vedoucí práce
Konzultant práce
Tesařová, Eva
Oponent práce
Riesová, Martina
Fakulta / součást
Přírodovědecká fakulta
Obor
Klinická a toxikologická analýza
Katedra / ústav / klinika
Katedra fyzikální a makromol. chemie
Datum obhajoby
2. 6. 2014
Nakladatel
Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakultaJazyk
Čeština
Známka
Výborně
Klíčová slova (česky)
celulosové chirální stacionární fáze, chirální separace, HPLCKlíčová slova (anglicky)
cellulose-based chiral stationary phases, chiral separation, HPLCTato diplomová práce je zaměřena na porovnání chirálních stacionárních fází na bázi derivatizované celulosy metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). Polysacharidové chirální stacionární fáze jsou vhodné pro enantioseparaci různých chirálních látek. V této práci byly použity kolony Chiralpak IB, obsahující chirální selektor tris(3,5-dimethylfenylkarbamát) celulosy imobilizovaný na silikagel, a Chiralpak IC, obsahující chirální selektor tris(3,5-dichlorofenylkarbamát) celulosy imobilizovaný na silikagel. Jejich enantioseparační potenciál byl testován na 28-mi strukturně odlišných chirálních analytech. Separace chirálních látek byla prováděna v reverzním módu. Mobilní fáze byly tvořeny organickými modifikátory acetonitrilem, nebo methanolem a vodná složka byla zvolena dle povahy analytů. U analytů kyselé povahy obsahovala mobilní fáze vodný roztok kyseliny mravenčí (pH 2,1). Látky bifunkční povahy byly separovány za přítomnosti roztoku kyseliny mravenčí (pH 2,1), 10 mM octanu amonného (pH 8,8), nebo 100 mM roztoku KPF6. Pro bazické analyty byla zvolena vodná složka mobilní fáze 10 mM octan amonný (pH 8,8) a 100 mM roztok KPF6. Na koloně Chiralpak IB bylo z celkového počtu 28-mi chirálních analytů částečně separováno dvanáct a na základní linii pět analytů. Kolona Chiralpak IC vykazovala...
This diploma thesis is focused on the comparison of enantioselective potential of chiral stationary phases based on derivatized cellulose by high performance liquid chromatography (HPLC). Polysaccharide - based chiral stationary phases are suitable choice for enantioseparation of various chiral compounds. In this work Chiralpak IB column containing cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) selector immobilized onto silica gel and Chiralpak IC column containing cellulose tris(3,5- dichlorophenylcarbamate) selector immobilized onto silica gel were used. Their ability of enantioseparation was tested on 28 structurally different chiral analytes. Reversed- phase separation mode was used for enantioseparation. Mobile phases were composed of organic modifiers acetonitrile or methanol and the aqueous part was selected according to the nature of analytes. Acidic analytes were separated in mobile phases containing aqueous solution of formic acid (pH 2.1). Analytes of bifunctional nature were separated in the presence of aqueous solution of formic acid (pH 2.1), 10 mM ammonium acetate buffer (pH 8.8) or 100 mM solution of KPF6. Mobile phases containing 10 mM ammonium acetate buffer (pH 8.8) or 100 mM solution of KPF6 were used for enantioseparation of alkaline chiral analytes. Twelve chiral analytes were...