Voltametrické stanovení 5-nitroindazolu na visící rtuťové kapkové elektrodě a leštěné stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Voltammetric Determination of 5-Nitroindazole Using Hanging Mercury Drop Electrode Different Electrode and Polished Silver Solid Amalgam Electrode
bachelor thesis (DEFENDED)
View/ Open
Permanent link
http://hdl.handle.net/20.500.11956/58435Identifiers
Study Information System: 139402
Collections
- Kvalifikační práce [19109]
Author
Advisor
Consultant
Barek, Jiří
Referee
Zima, Jiří
Faculty / Institute
Faculty of Science
Discipline
Chemistry in Natural Sciences
Department
Department of Analytical Chemistry
Date of defense
17. 9. 2013
Publisher
Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakultaLanguage
Czech
Grade
Very good
Keywords (Czech)
5-nitroinazol, voltametrie, HMDE, pevná stříbrná amalgámová elektrodaKeywords (English)
5-Nitroindazole, Voltammetry, HMDE, silver solid amalgam electrodeTato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroindazolu a na- lezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie a diferenční pulzní voltametrie(DPV)navisícírtuťovékapkovéelektrodě(HMDE)aleštěnépevnéstříbrnéamal- gámové elektrodě (p-AgSAE) a porovnává dosažené limity stanovitelnosti (LQ ). Jako optimální podmínky pro DPV stanovení 5-NI v deionizované vodě na HMDE bylo vy- bráno pH 8 v prostředí Britton-Robinsonova (BR) pufru a počáteční potenciál +100 mV. Byla sestrojena kalibrační závislost v rozsahu 1·10-7 - 1·10-5 mol·dm-3 , získaný limit stanovitelnosti (LQ ) činil 1.8·10-7 mol·dm-3 . Takébylazkoumánamožnostvyužitíadsorbčnírozpouštěcívoltametrie(AdRV)prostano- vení 5-nitroindazolu v prostředí BR pufru o pH 8. Metoda byla neefektivní kvůli růstu pozadí. Pomocí cyklické voltametrie byl zkoumán mechanismus elektrodových oxidace a redukce v prostředí BR pufru o pH 8 na HMDE. Bylo zjištěno, že redukce 5-NI je řízena difúzí a násled- ná oxidace adsorbcí. Pro stanovení 5-NI metodou DPV na p-AgSAE v deionizované vodě byly učeny následující optimální podmínky: pH 8 v prostředí BR pufru a počáteční potenciál 0 mV. Pro pH 8 byly určeny regenerační potenciály Ereg,1 = 0 mV a Ereg,2 = −1200 mV. Byla sestrojena kalibrační zá- vislost v rozsahu 1·10-6 - 1·10-5...
The presented Bachelor Thesis deals with a study of electrochemical behavior of 5-nitroindazole (5-NI) with the search of optimal conditions for its determination using tech- niques of DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at hanging mer- cury drop electrode (HMDE) and polished silver solid amalgam electrode (p-AgSAE), and with the comparison of reached limits of quantification (LQ ). The optimal conditions found for determination of 5-NI in deionized water using DPV at HDME were as follows: Britton-Robinson (BR) buffer of pH 8.0 and inital potential of +100 mV. The calibration dependences were measured in the concentration range from 1·10-7 to 1·10-5 mol·dm-3 with the LQ of 1.8·10-7 mol·dm-3 . Moreover, the posibility of using adsorbtion stirring voltametry (AdSV) for determination of 5-NI in BR buffer of pH 8 was investigated. The method was ineffective due to rising base- line. The mechanism of electrochemical reduction and oxidation in BR buffer of pH 8 at HMDE was investigated. It was found that the reduction of 5-NI was controlled by diffusion and the following oxidation was controlled by adsorbtion. For determination of 5-NI in deionized water using DVP at p-AgSAE, optimal conditions seemed to be as follows: BR buffer of pH 8.0 and initial potential of +100 mV....