Voltammetric Determination of Selected Nitrated Heterocyclic Compounds Using Various Amalgam-Based Electrodes

Abstract

Hlavním cílem této disertační práce je vývoj a testování nových netoxických elektrodových materiálů, jejich příprava a vývoj analytických metod použitelných pro selektivní stanovení nitro-substituovaných polutantů. Pozornost je zaměřena na modifikace leštěné stříbrné pevné amalgamové elektrody (p- AgSAE). Nové elektrodové povrchy se dají rozdělit do dvou skupin. Do první skupiny patří modifikace provedené pomocí rtuti a vzniklá meniskem modifikovaná stříbrná pevná amalgamová elektroda a rtuťovým filmem modifikovaná amalgamová elektroda. Vzhledem k sílící merkurofobii ve společnosti byla také věnována pozornost vývoji druhé skupiny elektrod a to filmových. Leštěná stříbrná pevná amalgamová elektroda byla modifikována bismutovým a uhlíkovým filmem. Byly nalezeny optimální časy pro přípravu těchto filmů a ověřeny všechny podmínky potřebné pro měření. Elektrochemické chování elektrod bylo zkoumáno na karcinogenních a mutagenních polutantech 2-amino-6-nitrobenzothiazolu (ANBT) a 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA). Tyto analýzy byly prováděny pomocí metod stejnosměrné voltametrie (direct current voltametry - DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Pokus o zvýšení citlivosti za použití adsorpční rozpouštěcí DC a DP voltametrie na studovaných elektrodách nebyl úspěšný. Pro snížení meze stanovitelnosti byla...

Development and testing of new non-toxic electrode materials, their preparation and the development of analytical methods applicable for determination of selected substituted nitrobenzimidazoles is the main aim of this Ph.D. Thesis. New working electrodes based on the modification of surface of polished silver solid amalgam electrode (p-AgSAE) by other electrodes materials which contain mainly mercury (mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE), mercury film modified silver solid amalgam electrode (MF-AgSAE)), bismuth (bismuth film on silver solid amalgam electrode (BiF-AgSAE)) or carbon (electrode modified by microcrystalline natural graphite-polystyrene composite transducer (CFE)) were developed. The optimum deposition time for preparation of film electrodes were discover and verified. Their electrochemical behavior (stable and reproducible responses during measurement) were investigated and further used in voltammetric determination of mutagenic or carcinogenic environmental pollutants 2-amino-6-nitrobenzimidazole (ANBT) and 5-nitro- benzimidazole (5-NBIA). These analytes could be determined by direct current voltammetry (DCV) or differential pulse voltammetry (DPV). The attempt at increasing the sensitivity using adsorptive striping DCV or DPV at all tested electrodes...