Analýza tetrachlorozlatitanu draselného vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií

Abstract

V teoretické části je popsána metoda HPLC a její komponenty. Dále jsou uvedeny základní informace o analytu, konkrétně o chování zlata a jeho reaktivitě. V experimentální části je popsán postup optimalizace složení mobilní fáze v systému HILIC na dvou stacionárních fázích, konkrétně na kolonách Luna NH2 (5 μm, 100 Å, 2 x 250 mm) a XBridge Amide (3,5 μm, 2,1 x 150 mm). Nejlepší chromatogramy byly zaznamenány na koloně Luna NH2 v mobilní fázi o složení 94 % ACN a 6 % 5,0 mmol⸱dm-3 HCl a jejího průtoku 0,4 ml⸱min-1 . Pro kolonu XBridge Amide byly nejvhodnější podmínky měření při složení mobilní fáze 94 % ACN a 6 % 10,0 mmol⸱dm-3 HCl a jejího průtoku 0,7 ml⸱min-1 . Následně byla za těchto podmínek ověřena opakovatelnost měření, která byla vyhodnocena z 10 opakovaných dávkování roztoku tetrachlorozlatitanu o koncentraci 1,0 mmol⸱dm-3 ve 100% ACN. Opakovatelnost neposkytovala stejné výsledky, a proto byla hledána příčina. Ověření funkčnosti dávkovače a detektoru při odpojené koloně vyšla v pořádku. Po opakovaném připojení kolony bylo zjištěno, že příčina je právě zde, z důvodu použití mobilní fáze obsahující HCl a dále již nebylo možné s kolonou pracovat. Nebylo tedy možné změřit kalibrační roztoky a určit mez detekce a mez stanovitelnosti pro zvolené experimentální podmínky. Klíčová slova...

The theoretical part describes the HPLC method and its components. The following are basic information about the analyte, specifically about the behavior of gold and its reactivity. The experimental part describes the procedure of optimizing the composition of the mobile phase in the HILIC system on two stationary phases, namely on Luna NH2 columns (5 μm, 100 Å, 2 x 250 mm) and XBridge Amide (3.5 μm, 2.1 x 150 mm). The best chromatograms were recorded on a Luna NH2 column in a mobile phase composed of 94% ACN and 6% 5.0 mmol⸱dm-3 HCl and its flow rate 0.4 ml⸱min-1 . For the XBridge Amide column, the most suitable measurement conditions were a mobile phase composition of 94% ACN and 6% 10.0 mmol⸱dm-3 HCl and a flow rate of 0.7 ml⸱min-1 . Subsequently, the repeatability of the measurements was verified under these conditions, which was evaluated from 10 repeated injections of a tetrachloroaurate solution of a concentration of 1.0 mmol⸱dm-3 in 100% ACN. Repeatability did not give satisfactory results, so the reason was looked for. Verification of the functionality of the injector and detector with the column disconnected was successful. After reconnecting the column, it was found that the cause was right here, due to the use of a mobile phase containing HCl and it was no longer possible to work with...