Příprava nových polymerních vláken pro headspace GC analýzy

Abstract

Tématem této diplomové práce byla příprava vláken s novou polymerní fází na bázi polycyklofosfazenů pro headspace mikroextrakci na pevné fázi s následnou separací na plynovém chromatografu. Na povrch platinových drátků byla pomocí elektrochemické polymerizace deponována vrstva poly(cyklofosfazen-benzochinonu). Charakteristika polymerní vrstvy byla ověřena pomocí infračervené spektroskopie. Nový polymerní materiál byl využit jako stacionární fáze pro headspace mikroextrakci na pevné fázi. Pro testování selektivity filmu byly zvoleny dva odlišné modelové roztoky, směs uhlovodíků v pentanu a alkoholů ve vodě. Bylo zjištěno, že testovaná směs uhlovodíků se na film extrahuje lépe, než modelová směs alkoholů. Extrakce vzorku se směsí alkoholů byla optimalizována pomocí experimentálního designu, který umožňuje určit faktory a jejich kombinace, které mají na zkoumanou odpověď nejvýznamnější vliv. Program Minitab 16 vyhodnotil konečná optima pro jednotlivé alkoholy i pro součet absolutních ploch píků celé směsi. Separace modelových látek byla provedena pomocí plynového chromatografu s plamenově ionizačním a hmotnostním detektorem. Klíčová slova elektrochemická polymerizace, poly(cyklofosfazen-benzochinonový) film, mikroextrakce na pevné fázi, plynová chromatografie

The topic of this thesis was the preparation of fibers with new polymeric cyclophosphazene phase for a headspace microextraction on a solid phase followed by a separation on a gas chromatograph. The surface of platinum wires was covered by a layer of poly (cyclo) phosphazene- benzoquinone using electrochemical polymerization. The characteristic of the polymer layer was subsequently verified by the infrared spectroscopy. The new polymeric material was used as a stationary phase a for solid-phase headspace microextraction. Two different model solutions, a mixture of hydrocarbons in pentane and alcohols in water, were selected to test the selectivity of the film. It has been found that the films are extracting better hydrocarbons than alcohols. The extraction of the alcohol mixture sample was optimized by the experimental design, which makes it possible to determine the factors and their combinations, which have the greatest influence on the investigated response. A Minitab 16 program evaluated the final optima for individual alcohols as well as for the sum of the absolute areas of the whole mixture. A separation of model analytes was performed using a gas chromatograph with flame ionization and mass detector. Keywords electrochemical polymerization, poly (cyclo) phosphazene-benzoquinone film, solid...