Enantioselektivní separace vybraných analytů v systémech superkritické fluidní chromatografie a vysokoúčinné kapalinové chromatografie

Abstract

(CZ) Pro studium separací vybraných 24 analytů byla použita chirální stacionární fáze na bázi celulosy derivatizované tris(3,5-dimetylfenylkarbamátem). Enantioseparace byly realizovány ve dvou systémech, a to v systému vysokoúčinné kapalinové chromatografie a superkritické fluidní chromatografie. Hlavní proměnnou bylo složení mobilní fáze. Testováno bylo pět různých aditiv (izopropylamin, diethylamin, triethylamin, kyselina trifluoroctová, kombinace izopropylaminu a kyseliny trifluoroctové) a jejich vliv na enantioseparaci, v systému superkritické fluidní chromatografie také vliv dvou různých modifikátorů (methanol, propan-2-ol) v kombinaci s těmito aditivy. Cílem práce bylo nalézt složení mobilní fáze vhodné pro separaci vybraných analytů a porovnat separace v rámci různých mobilních fází a obou separačních systémů. Dle předpokladů se ukázalo, že systém superkritické fluidní chromatografie poskytuje poněkud lepší výsledky- lepší rozdělení v kratším čase, ale bylo možné najít dobré separační podmínky pro některé analyty též v systému vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Výsledek nebyl zcela jednoznačný. Klíčová slova (CZ) Chiralita, enantiomery, enantioselektivní separace, chirální stacionární fáze, vysokoúčinná kapalinová chromatografie, superkritická fluidní chromatografie.

(EN) Cellulose tris-(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase was used for separation of selected 24 analytes. Enantioseparations were realized using two systems, high performance liquid chromatography and supercritical fluid chromatography. Effect of mobile phase composition was studied. Five different aditives (isopropylamine, diethylamine, triethylamine, trifluoroacetic acid, isopropylamine combined with trifluoroacetic acid) and their influence on enantioseparation were tested. Influence of two different modifiers (methanol, propan-2-ol) combined with all aditives was also tested in supercritical fluid chromatography system. The aim of this work was to find optimized composition of mobile phase which was suitable for separation of the analytes studied and to compare separation potential among all mobile phases and also between used separations systems. The supercritical fluid chromatography was shown to yield better results, i.e. better resolution in shorter analysis time. However examples of analytes better resolved under optimized conditions in high performance liquid chromatography system have also been found. Keywords (EN) Chirality, enantiomers, enantioselective separation, chiral stationary phase, high performance liquid chromatography, supercritical fluid chromatography.