HG-AAS s atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou: optimalizace metody a analytické aplikace

Abstract

Cílem této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu antimonu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s následnou detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Bylo zjištěno, že nejvhodnějším plazmovým plynem pro atomizaci stibanu v DBD atomizátoru je argon, jeho optimalizovaný průtok byl 50 ml min-1 při výkonu DBD plazmatu 30 W. Dále byly určeny základní analytické charakteristiky DBD atomizátoru, které byly porovnány s charakteristikami běžně používaného křemenného atomizátoru (QTA). Sledována byla také odolnost těchto atomizátorů vůči interferencím arsenu, selenu a bismutu. Mez detekce dosažená v DBD atomizátoru (0,15 ng ml-1 Sb) byla srovnatelná s mezí detekce v QTA (0,14 ng ml-1 Sb). V závěrečné části této práce byla studována možnost prekoncentrace antimonu v DBD atomizátoru. Účinnost prekoncentrace činila 102 ± 6 %.

The aim of this diploma thesis was to optimize in detail atomization conditions for antimony hydride in a novel plasma atomizer based on a dielectric barrier discharge (DBD) with atomic absorption spetrometric detection. Argon was found as the best DBD discharge gas employing a flow rate of 50 ml min-1 Ar while the DBD power was optimized at 30 W. Analytical figures of merit including interference study of As, Se and Bi have been subsequently investigated and the results compared to those found in an externally heated quartz tube atomizer (QTA). The limit of detection reached in DBD (0.15 ng ml-1 Sb) is comparable to that observed in QTA (0.14 ng ml-1 Sb). Finally, possibility of stibane preconcentration in a DBD atomizer was studied. Preconcentration efficiency of 102 ± 6 % was found under optimized conditions.