Comparison of manual and dynamic extractions of selected transition metals from solid samples

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát: Vendula Kucharčíková Školitel: Burkhard Horstkotte Konzultant: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová Ph.D. Název diplomové práce: Porovnání manuální a dynamické extrakce vybraných přechodných kovů z pevných vzorků Analýza stopových kovů v půdě je předmětem studií mnoha laboratoří. Díky rozsáhlým průmyslovým zónám může být půda vysoce kontaminována. Tato práce se soustředila na dvě jednoduché metody - manuální extrakci a průtokovou extrakci se stejným extraktantem - kyselinou octovou. Dvě metody, dvě koncentrace a dva vzorky byly použity k vyhodnocení nejvýhodnějších podmínek. Jako detekční zařízení byla vybrána optická emisní spektrometrie s indukčně vázanou plazmou a dvě vlnové délky k zabránění interferencí. Manuální extrakce byla více časově náročná a hůře opakovatelná než ta dynamická. Vyšší koncentrace kyseliny octové (0,43 M) extrahovala vyšší množství kovů a extrakce vykazovala vyšší opakovatelnost výsledků. U obou půd kontaminace mědí přesáhla maximální povolené množství tohoto kovu (podle požadavků vlády Baleárských ostrovů) a jsou potenciálně kontaminované.

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Vendula Kucharčíková Supervisor: Burkhard Horstkotte, Ph.D. Consultant: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Title of thesis: Comparison of manual and dynamic extractions of selected transition metals from solid samples The analysis of trace metals in soil is a subject of study in many laboratories. Due to large industrial areas soil can be highly contaminated. This work focused on two easy methods - manual extraction and single flow extraction with the same extractant -acetic acid. Two methods, two concentrations of acetic acid (0.11 M and 0.43 M), and two samples were used to evaluate, which conditions were more effective. As a detection device inductively coupled plasma - optical emission spectrometry was selected and two different wavelengths were used to prevent interferences. Manual extraction was more time-consuming and less reproducible than the dynamic extraction. Higher concentration of acetic acid extracted a larger amount of metals and the extraction showed higher reproducibility of the results. In both soils the contaminations with Cu outreached the permitted level for this metal (according to the requirement of the government of the Balearic Islands) and are potentially...