Praktické využití plazmového atomizátoru s dielektrickou bariérou v atomové absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-DBD-AAS)

Abstract

Tématem této bakalářské práce byla optimalizace podmínek atomizace hydridu olova v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) za použití atomového absorpčního spektrometru jako detektoru. Následně bylo provedeno porovnání DBD atomizátoru s konvenčním externě vyhřívaným křemenným atomizátorem (QTA). V obou případech bylo olovo převedeno na hydrid metodou chemického generování reakcí s tetrahydridoboritanem sodným za použití stejného generátoru hydridů. Byly nalezeny optimální podmínky atomizace plumbanu v DBD atomizátoru. Argon byl použit jako plazmový plyn o průtoku 175 cm3 min-1 a výkon DBD zdroje činil 22 W. Vnitřní povrch DBD atomizátoru byl pasivován použitím dimethyldichlorsilanu (DMDCS), což vedlo ke zhruba dvojnásobnému zvýšení citlivosti. Za optimálních podmínek byla v DBD s pasivovaným povrchem nalezena citlivost 0,10 s ng-1 Pb a mez detekce byla 0,82 ng cm-3 Pb. Lepších parametrů bylo dosaženo v QTA atomizátoru, kde byla nalezena dvojnásobná citlivost (0,22 s ng-1 Pb) ve srovnání s DBD a mez detekce činila 0,59 ng cm-3 Pb.

Atomization of plumbane in a novel dielectric barrier discharge (DBD) plasma atomizer has been optimized employing detection by atomic absorption spectrometry. The performance of the DBD atomizer was subsequently compared to that of a conventional externally heated quartz tube atomizer (QTA). Lead from a standard solution was converted to plumbane by chemical reduction with sodium borohydride using an identical hydride generator for both atomizers. Argon at a flow rate of 175 cm3 min-1 was found as the best discharge gas while the DBD power supply rate was optimized to 22 W. The inner surface of the DBD atomizer was passivated by dimethyldichlorosilane (DMDCS) resulting in a twofold increase of sensitivity. Sensitivity of 0.10 s ng-1 Pb and a limit of detection of 0.82 ng cm-3 Pb were reached in the DBD atomizer with DMDCS-modified surface under the optimum atomization conditions. Better performance was achieved in a QTA atomizer, in which detection limit of 0.59 ng cm-3 Pb was reached and sensitivity was doubled (0.22 s ng-1 Pb) in comparison with DMDCS- modified DBD.