Stanovení perfluorovaných organických kyselin v půdách metodou plynové chromatografie

Abstract

Metoda využívající extrakce metanolem z pevné do kapalné fáze s přečištěním pomocí extrakce tuhou fází (SPE) za použití Supelco SupelcleanTM ENVITM -Carb 3 mL kolonek (0.25 g grafitizovaného uhlíkového adsorbentu) následovaná plynovou chromatografií - hmotnostní spektrometrií s negativní chemickou ionizací (GC-NCI-MS) byla použita pro stanovení ultrastopových koncentrací C6 - C12 perfluorovaných karboxylových kyselin (PFCAs) v půdních vzorcích. Vícefaktorová statistická metoda response surface methodology, využívající 1/16 frakční faktorový design a také face centered central composite design, byla využita k nalezení významných faktorů ovlivňujících extrakci a SPE přečištění perfluorovaných kyselin. Tato metoda také posloužila k určení optimálních hodnot osmi extrakčních a čistících parametrů poskytujících nejvyšší extrakční výtěžnost perfluorovaných kyselin. Následně byla stanovena účinnost extrakce a také limity detekce a kvantifikace. Účinnost extrakce se pohybovala v rozmezí od 85 do 100 % při přidaném množství analytů 1,1 ng g−1 a v rozmezí od 91 do 107 % při přidaném množství 2,1 ng g−1 . Limity detekce se nacházely v intervalu 1,9 - 3,0 pg g−1 a limity kvantifikace dosahovaly hodnot 6,4 až 10,1 pg g−1 . Tato analytická metoda byla testována stanovením perfluorovaných karboxylových kyselin v...

A method employing solid-liquid extraction with methanol and solid-phase extraction (SPE) clean-up step using Supelco SupelcleanTM ENVITM -Carb 3 mL cartridges (0.25 g graphitized carbon adsorbent) followed by gas chromatography - mass spectrometry with negative chemical ionization (GC-NCI-MS) has been optimized and applied for determination of ultratrace concentrations of C6 - C12 perfluorinated carboxylic acids (PFCAs) in soil samples. A sophisticated multifactorial statistic method, response surface methodology, employing 1/16 fractional factorial design and the face centered central composite design as well has been applied to find the significant parameters which influence the extraction procedure of PFCAs and SPE clean-up step and to set the optimum extraction and clean-up levels of eight parameters evaluated yielding the maximum extraction recovery of all PFCAs. The analyte extraction recoveries and the limits of detection and quantification have been obtained. The recoveries of individual PFCAs were within a range from 85 to 100 % for analyte spiked concentration level of 1.1 ng g−1 and within a range from 91 to 107 % for analyte spiked level of 2.1 ng g−1 . The values of limits of detection were 1.9 - 3.0 pg g−1 and limits of quantification 6.4 - 10.1 pg g−1 . This analytical method has...