Studium retenčních vlastnosti polymerních stacionárních fází

Abstract

Studium retenčních vlastností polymerních stacionárních fází Diplomová práce Lenka Komůrková Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Práce byla zaměřena na porovnání retenčních vlastností polymerních stacionárních fází na bázi akrylátu a styrenu s reverzními fázemi na bázi oxidu zirkoničitého a běžně používaným silikagelem s C18 řetězci. Jako modelová látka byl použit cyklosporin A (CsA) a jeho doprovodné nečistoty B (CsB), C (CsC) a D (CsD). Měření probíhalo v analytickém měřítku, s cílem získat podklady pro využití polymerních fází - jako vhodného sorbentu pro preparativní chromatografii vzhledem k jejich velkoobjemové komerční dostupnosti. Byl testován vliv použitého organického rozpouštědla na separaci a účinnost separace. U polymerních kolon byla pozornost zaměřena z ekonomických důvodů na mobilní fázi (MF) ve složení methanol/voda. Všechny sledované nečistoty se podařilo separovat na koloně silikagel C18 (MF = methanol 80 %) a polymethakrylát C18 (MF = methanol 71 %). Nečistota CsB nebyla separována na ethylstyren divinylbenzen kopolymer koloně (DVB) (MF = methanol 90 %), kde docházelo navíc ke koeluci CsD s CsA. U zirkoniové polystyrenové kolony docházelo ke chvostování píků a ke koeluci CsB, CsD s CsA (MF = methanol 50...

Study of retention properties of polymeric stationary phases Diploma thesis Lenka Komůrková Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Analysis The thesis was focused on the comparison of retention properties of polymer stationary phases based on acrylate and styrene with reversed phases based on zirconium dioxide and commonly used silica gel C18. Cyclosporine A (CsA) and his accompanying impurities B (CsB), C (CsC) and D (CsD) were used model analytes. Measurements were carried out in the analytical scale to obtain basic data for the employment of polymeric phases as the appropriate sorbents in preparative chromatography with regard to their high volume commercial availability. The effect of organic solvent was tested on the separation and separation efficiency. The main attention was focus on the methanolic mobile phases (MF) in the case of polymeric phases due to the economic reasons. All impurities were separated on column silica gel C18 (MF = methanol 80 %) and polymethacrylate C18 (MF = methanol 71 %). Impurity CsB was not separated on column ethylstyrene-divinile copolymers (DVB) (MF = methanol 90 %) and moreover the co-elution of CsD with CsA occured. Peak tailing was observed in a methanolic mobile phase on the...