Vliv interferentů při stanovení olova technikou generování hydridů ve spojení s AAS detekcí

Abstract

Předkládaná bakalářská práce se zabývá studiem vlivu vybraných interferentů při chemickém generování hydridu olova. V rámci této metody byl použit jako redukční činidlo tetrahydridoboritan sodný a jako oxidační činidlo, výrazně zvyšující účinnost tvoření plumbanu, hexakyanoželezitan draselný. Bylo provedeno optimalizační experimentální měření parametrů pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, koncentrace pracovních roztoků (HCl, NaBH4, K3[Fe(CN)6]), průtoková rychlost pracovních roztoků, teplota vyhřívání atomizátoru a objem dávkovací smyčky. Nakonec byla sestavena kalibrační závislost a určeny základní charakteristiky metody - mez detekce (3,13 μg∙l-1 ) a citlivost (0,0012 l∙μg-1 ). Pro měření byly vybrány jiné prvky schopné tvořit hydridy (As, Se, Sb, Sn, Bi, Te), významné přechodné kovy (Fe, Ni, Cu, Zn), dále zástupci alkalických kovů a kovů alkalických zemin (Na+ , Ca2+ ) a běžně se vyskytující anionty (Cl- , SO4 2- , NO3 - ) a to včetně octanového aniontu, který byl ve studii zahrnut jako zástupce organické molekuly. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze byly hlavně hydridotvorné prvky a to hlavně selen, který při nízkých koncentracích zvyšoval a naopak při vysokých koncentracích silně potlačoval signál. Dalšími...

This bachelor thesis is focused on the interference study of different elements during lead determination using hydride generation technique. For this method tetrahydroborate was used as a reduction agent and hexacyanoferrate as an oxidant agent which dramatically increases efficiency of plumbane formation. Before interference study, significant experimental conditions were optimized. The optimizations include flow rate of carrier gas (argon), concentrations and flow rates of all reagents (HCl, NaBH4, K3[Fe(CN)6]), atomization temperature and volume of sample loop. Under the optimal experimental conditions, the calibration was constructed and basic characteristics of the method were determined - sensitivity (0.0012 l∙μg-1 ), limit of detection (3.13 μg∙l-1 ). For interference measurement another hydride-forming elements (As, Se, Sb, Sn, Bi, Te), significant transition metals (Fe, Ni, Cu, Zn), alkali metal and alkaline earth metal (Na+ , Ca2+ ) and common anions (Cl- , SO4 2- , NO3 - ) including acetate anions were selected. Acetate anionswas incorporated to the study as a representative organic molecule. Hydride-forming elements, mainly selenium, were found as most serious interferents. E.g. selenium at low concentration increases absorption signal of lead. On the other hand, selenium at high...