Voltametrické stanovení diacetylu a pyruvátu pomocí derivatizace s o-fenylendiaminem

Abstract

Cílem této diplomové práce bylo vyvinout citlivé, levné a časově nenáročné voltametrické metody pro stanovení diacetylu a pyruvátu, při kterém jsou oba analyty derivatizovány s o­fenylendiaminem (OPDA) a stanovují se vzniklé produkty reakcí. Za tímto účelem byly použity techniky DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m­AgSAE). Optimalizace metody se skládala z hledání vhodného prostředí a vhodné regenerace elektrodového povrchu pro stanovení 2,3­dimethylchinoxalinu (2,3­DMQ) a 2­hydroxy­3­methylchinoxalinu (2-OH-3-MQ) (produkty derivatizací). Pro stanovení 2,3­DMQ bylo optimální prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR­pufru) o pH 6,0 pro techniku DCV (optimální regenerační potenciály Ein = -400 mV a Efin = ­900 mV a dosažená mez stanovitelnosti LQ ≈ 1,2·10-6 mol·L-1 ) a pH 7,0 pro techniku DPV (Ein = ­200 mV a Efin = -900 mV, LQ ≈ 1,1·10-7 mol·L-1 ). Pro 2­OH­3­MQ bylo nalezeno optimální prostředí BR­pufr o pH 4,0, s regeneračními potenciály Ein = ­500 mV a Efin = -900 mV pro obě techniky (LQ ≈ 4,8·10-7 mol·L­1 pro DCV a 3,4·10-7 mol·L-1 pro DPV). Optimalizace derivatizační reakce pro stanovení diacetylu a pyruvátu se skládala z nalezení optimální koncentrace OPDA, která byla 9·10­4 mol·L-1 , pH, při...

The aim of this Diploma Thesis was to develop sensitive, inexpensive, and less time- consuming voltammetric methods for the determination of diacetyle and pyruvate, when both analytes are derivatized by o­fenylendiamine (OPDA) and the resulting reaction products are determined. For this purpose, techniques DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m- AgSAE) were used. The optimization consisted of finding a suitable medium and regeneration of the electrode surface for the determination 2,3­dimethylquinoxaline (2,3­DMQ) and 2­hydroxy­methylquinoxaline (2­OH­3­MQ), products of derivatization reactions. The optimal medium for the 2,3­DMQ determination was a solution of the Britton-Robinson buffer (BR­buffer) of pH 6.0 for DCV (optimal regeneration potentials Ein = ­400 mV and Efin = ­900 mV, with limit of quantification LQ ≈ 1.2·10-6 mol·L-1 ) and pH 7.0 for DPV (Ein = ­200 mV and Efin = -900 mV, LQ ≈ 1.1·10-7 mol·L-1 ). For 2­OH­3­MQ, the optimal medium was BR­buffer of pH 4.0 and regeneration potentials Ein = ­500 mV and Efin = ­900 mV for both techniques (LQ ≈ 4.8·10-7 mol·L­1 for DCV and 3,4·10-7 mol·L-1 for DPV). Optimization of derivatization reactions for the determination of diacetyle and pyruvate consisted of...