Využití chemického generování studené páry Hg pro speciační analýzu vybraných sloučenin rtuti pomocí HPLC a AAS

Abstract

Cílem předkládané diplomové práce bylo ověřit použitelnost chemického generování studené páry rtuti jako derivatizačního kroku pro speciační analýzu vybraných sloučenin rtuti pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií při stanovení rtuti v reálných vzorcích povrchových vod. Pro tuto diplomovou práci byly vybrány chlorid rtuťnatý, methylrtuť, ethylrtuť a fenylrtuť jako modelové analyty. V první části práce byly optimalizovány pracovní podmínky chemického generování studené páry rtuti pro jednotlivé vybrané specie rtuti v režimu dávkování vzorku do proudu mobilní fáze. Za optimálních podmínek byly ve FIA proměřeny kalibrační závislosti pro stanovení jednotlivých specií a určeny základní charakteristiky metody. Po optimalizaci chemického generování bylo přistoupeno k připojení separační kolony před tento derivatizační krok a v kombinované aparatuře HPLC - CVG - QTAAS byl optimalizován separační krok. Za optimálních podmínek byly opět proměřeny kalibrace a byly určeny základní charakteristiky metody včetně HPLC separace. Na závěr byla navržená analytická metoda otestována na reálných vzorcích tekoucích povrchových vod. Kvůli nízkému obsahu specií rtuti v těchto vzorcích byla zjišťována výtěžnost metody tak, že vzorky vod byly spikovány a pomocí...

The aim of this diploma thesis was to verify the usability of the chemical generation of mercury cold vapor for speciation analysis of selected mercury compounds using high - performance liquid chromatography coupled within atomic absorption spectrometry in the determination of mercury in real tap water samples. In this work, mercuric chloride, methylmercury, ethylmercury and phenylmercury were selected as model analytes. In the first part, the working conditions of chemical generation of mercury cold vapor for each of the selected specie of mercury were optimized. Optimized equipment was used to measure the calibration dependence for each specie and the basic characteristics of the method were established. After optimization of the chemical generation, HPLC column was connected prior this derivatization step and in resulted combined apparatus HPLC - CVG - QTAAS, the separation step was optimized . At optimized conditions, the calibration dependence was measured for each specie and the basic characteristics of the developed method including HPLC separation were established. In conclusion, the proposed analytical method was tested on real flowing tap water samples. Because of low content of mercury species in these samples, the recovery of the method was established when comparing the signal of...