Hodnocení vlivu rozpouštědel na uchovávání kolon pro superkritickou fluidní chromatografii

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Kateřina Lidvinová Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení vlivu rozpouštědel na uchovávání kolon pro superkritickou fluidní chromatografii Diplomová práce se zabývá hodnocením vlivu rozpouštědel na uchovávání kolon pro superkritickou fluidní chromatografii. Práce byla zaměřena zejména na stárnutí kolon, které se projevuje zkrácením retence, popřípadě změnou selektivity kolony při jejím skladování. Experimenty byly prováděny na SFC přístroji ACQUITY UPC2 s PDA detektorem a detekce probíhala při vlnové délce 225 nm pro směs neutrálních látek a při 230 nm pro směs látek s acidobazickou aktivitou. Jako stacionární fáze byly použity kolony ACQUITY UPC2 BEH 1,7 µm a ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 1,7 µm o rozměrech 3,0 x 100 mm (Waters, USA). Tyto kolony byly vždy po separaci uloženy do různých rozpouštědel, konkrétně do CO2, isopropanolu, acetonitrilu a hexanu, ve kterých byly skladovány až do dalšího použití. Jako mobilní fáze byl pro směs neutrálních látek použit CO2, do nějž byl přidáván organický modifikátor metanol. Pro směs látek s acidobazickou aktivitou byl také použit CO2 s metanolem a navíc bylo přidáno aditivum 20 mM mravenčan amonný. Rychlost průtoku...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Bc. Kateřina Lidvinová Supervisor: Assoc. Prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Title of Diploma Thesis: Evaluation of the influence of various solvents on column storage for supercritical fluid chromatography The diploma thesis deals with the evaluation of the influence of various solvents on column storage for supercritical fluid chromatography. It is focused especially on column aging which is manifested as reduced retention time and the change in selectivity of a stationary phase when stored for a certain period of time. The experiments were performed using the ACQUITY UPC2 SFC system with the PDA detector. The detection took place at wavelength of 225 nm for the mixture of neutral compounds and at wavelength of 230 nm for the mixture of ionisable compounds. The ACQUITY UPC2 BEH 1.7 µm and the ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 1.7 µm columns with dimensions of 3.0 x 100 mm (Waters, USA) were used as stationary phases. After the separation, these columns were always flushed with different solvents and stored, namely in CO2, isopropanol, acetonitrile and hexane in which they were stored until the next use. CO2 with methanol as an organic modifier was used as a mobile phase for the mixture of...