Voltametrické stanovení 5-nitroindazolu na visící rtuťové kapkové elektrodě a leštěné stříbrné pevné amalgámové elektrodě

Abstract

Tato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 5-nitroindazolu a na- lezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie a diferenční pulzní voltametrie(DPV)navisícírtuťovékapkovéelektrodě(HMDE)aleštěnépevnéstříbrnéamal- gámové elektrodě (p-AgSAE) a porovnává dosažené limity stanovitelnosti (LQ ). Jako optimální podmínky pro DPV stanovení 5-NI v deionizované vodě na HMDE bylo vy- bráno pH 8 v prostředí Britton-Robinsonova (BR) pufru a počáteční potenciál +100 mV. Byla sestrojena kalibrační závislost v rozsahu 1·10-7 - 1·10-5 mol·dm-3 , získaný limit stanovitelnosti (LQ ) činil 1.8·10-7 mol·dm-3 . Takébylazkoumánamožnostvyužitíadsorbčnírozpouštěcívoltametrie(AdRV)prostano- vení 5-nitroindazolu v prostředí BR pufru o pH 8. Metoda byla neefektivní kvůli růstu pozadí. Pomocí cyklické voltametrie byl zkoumán mechanismus elektrodových oxidace a redukce v prostředí BR pufru o pH 8 na HMDE. Bylo zjištěno, že redukce 5-NI je řízena difúzí a násled- ná oxidace adsorbcí. Pro stanovení 5-NI metodou DPV na p-AgSAE v deionizované vodě byly učeny následující optimální podmínky: pH 8 v prostředí BR pufru a počáteční potenciál 0 mV. Pro pH 8 byly určeny regenerační potenciály Ereg,1 = 0 mV a Ereg,2 = −1200 mV. Byla sestrojena kalibrační zá- vislost v rozsahu 1·10-6 - 1·10-5...

The presented Bachelor Thesis deals with a study of electrochemical behavior of 5-nitroindazole (5-NI) with the search of optimal conditions for its determination using tech- niques of DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at hanging mer- cury drop electrode (HMDE) and polished silver solid amalgam electrode (p-AgSAE), and with the comparison of reached limits of quantification (LQ ). The optimal conditions found for determination of 5-NI in deionized water using DPV at HDME were as follows: Britton-Robinson (BR) buffer of pH 8.0 and inital potential of +100 mV. The calibration dependences were measured in the concentration range from 1·10-7 to 1·10-5 mol·dm-3 with the LQ of 1.8·10-7 mol·dm-3 . Moreover, the posibility of using adsorbtion stirring voltametry (AdSV) for determination of 5-NI in BR buffer of pH 8 was investigated. The method was ineffective due to rising base- line. The mechanism of electrochemical reduction and oxidation in BR buffer of pH 8 at HMDE was investigated. It was found that the reduction of 5-NI was controlled by diffusion and the following oxidation was controlled by adsorbtion. For determination of 5-NI in deionized water using DVP at p-AgSAE, optimal conditions seemed to be as follows: BR buffer of pH 8.0 and initial potential of +100 mV....