Příprava a vlastnosti ferrocenylem substitovaného difosfinu

Abstract

Shrnutí Název práce: Příprava a vlastnosti ferrocenylem substitovaného difosfinu Autor: Marek Verníček Katedra: Katedra anorganické chemie (Přírodovědecká fakulta Univerzity Karlovy v Praze) Vedoucí bakalářské práce: prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D. V rámci této práce byl připraven nový ligand, N,N-bis[2-(difenylfosfino)ethyl]amid kyseliny ferrocenkarboxylové. Tento ligand byl získán reakcí pentafluorofenylesteru kyseliny ferrocenkarboxylové, který byl nově syntetizován, s příslušným aminem. Získaný ligand byl charakterizován 1 H, 13 C, 31 P NMR spektroskopií, elementární analýzou, měřením IR spekter a hmotnostní spektrometrií. Následně z něho byl připraven sulfid reakcí se sírou v toluenu za zvýšené teploty. Tento sulfid byl charakterizován stejným způsobem a navíc analyzován metodami monokrystalové rentgenostrukturní analýzy. Koordinační vlastnosti ligandu pak byly zkoumány při jeho reakci s [PtCl2(cod)] (cod = cyklooktadien) v dichlormethanu. Vzniklý komplex byl popsán pomocí 1 H NMR, hmotnostní spektrometrie, elementární analýzy a také rentgenostrukturní analýzou. Klíčová slova: ferrocen; fosfinové ligandy; amidofosfiny; platnaté komplexy; krystalová struktura.

Title: Synthesis and properties of a ferrocenyl-substituted diphosphine Author: Marek Verníček Department: Department of Inorganic Chemistry (Faculty of Science, Charles University in Prague) Supervisor: prof. RNDr. Petr Štěpnička, Ph.D. In this work, a new ligand was prepared, namely N,N-bis[2-(difenylfosfino)ethyl]amide of ferrocenecarboxylic acid. This ligand was obtained by the reaction of pentafluorophenylferrocenecarboxylate, which was newly synthesized, with the appropriate amine. The ligand was characterized by 1 H, 13 C, 31 P NMR spectroscopy, elemental analysis, IR spectroscopy and by mass spectrometry. Subsequently, a sulphide was prepared from this diphosphine-amide by the reaction with sulfur in toluene at elevated temperature. The sulphide was characterized in the same manner and also analyzed by single-crystal X-ray diffraction analysis. The coordination properties of the ligand were examined in a reaction with [PtCl2(cod)] (cod = cyclooctadiene) in dichloromethane. The resulting complex was studied by 1 H NMR, mass spectrometry, elemental analysis and by X-ray structural analysis. Keywords: ferrocene; phosphine ligands; amidophosphines; platinum(II) complexes; crystal structure.