Stopové stanovení cínu metodou HG-AAS a prekoncentrací v křemenném atomizátoru: optimalizace metody a analytické aplikace

Abstract

V rámci této práce byla vyvinuta rutinně použitelná analytická metoda pro stanovení stopových koncentrací cínu založená na prekoncentraci hydridu cínu v křemenném multiatomizátoru s následnou detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byla provedena optimalizace parametrů generování, atomizace a prekoncentrace stannanu a rovněž byly určeny analytické charakteristiky metody bez použití i s použitím prekoncentračního kroku včetně rozsahu interferencí. Účinnost prekoncentrace byla 95 ± 5 %. Při optimální prekoncentrační době 120 sekund bylo dosaženo detekčního limitu 29 pg ml-1 Sn, zatímco bez prekoncentrace činil detekční limit 143 pg ml-1 Sn. Interference As, Se, Sb a Bi na stanovení Sn jak metodou s prekoncentrací, tak i bez prekoncentrace jsou nevýznamné. Použitelnost metody byla ověřena stanovením cínu v certifikovaném referenčním materiálu a demonstrována stanovením cínu v reálných vzorcích. Klíčová slova HG-AAS, multiatomizátor, stanovení cínu, stannan, záchyt v atomizátoru, interferenční studie

A quartz multiatomizer with its inlet arm modified to serve as a trap (trap and atomizer device) was employed to trap the tin hydride and subsequently to volatilize collected analyte species with atomic absorption spectrometric detection. Generation, atomization and preconcetration conditions were optimized and analytical figures of merit of both on-line atomization as well as preconcentration modes were quantified. Preconcentration efficiency of 95 ± 5 % was found. The detection limits reached were 29 and 143 pg ml-1 Sn, respectively, for 120 second preconcentration period and on-line atomization mode without any preconcentration. The interference extent of other hydride forming elements (As, Se, Sb and Bi) on tin determination was found negligible in both modes of operation. The applicability of the developed preconcentration method was verified by Sn determination in a certified reference material as well as by analysis of real samples. Key words HG-AAS, multiatomizer (multiple microflame quartz tube atomizer), trap and atomizer device, tin determination, stannane, in atomizer trapping, interference study