Vývoj a validace HPLC metod pro stanovení ketoprofenu v léčivých přípravcích

Abstract

Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Lucie Bajcurová Konzultant: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název rigorózní práce: Vývoj a validace HPLC metod pro stanovení ketoprofenu v léčivých přípravcích Byla validována již vyvinutá metoda pro stanovení ketoprofenu v léčivém přípravku PRONTOFLEX 10% kožní sprej, roztok. Přesnost vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka je 1,43 %. Správnost vyjádřená jako výtěžnost je 101,52 %. Korelační koeficient R je větší než 0,999. Bylo pokračováno ve vývoji metody pro stanovení ketoprofenu v léčivém přípravku Ketonal 5% krém. Vyvinutá metoda byla validována. Optimální chromatografické podmínky byly: kolona SUPELCO Discovery C18 (150 mm x 4,6 mm, 5 µm), mobilní fáze acetonitril : voda : fosforečnanový pufr 3,5 (39:59:2, v/v/v), rychlost průtoku mobilní fáze 1,5 ml/min, dávkovaný objem 5 µl, UV detekce při vlnové délce 233 nm. Celkový čas analýzy byl pod 10 minut. Jako vnitřní standard byl užit ethylparaben. Přesnost vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka je 0,64 %. Správnost vyjádřená jako výtěžnost je 98,10 %. Korelační koeficient R je větší než 0,998.

Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Mgr. Lucie Bajcurová Consultant: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Title of Thesis: The Development and Validation of HPLC Methods for Determination of Ketoprofen in Pharmaceutical Preparations The already developed method for determination of ketoprofen in the pharmaceutical preparation "PRONTOFLEX" - a 10% skin spray has been validated. The precision expressed as relative standard deviation was 1.43 %. The accuracy expressed as recovery was 101.52 %. The correlation coefficient R was more than 0.999. The method for determination of ketoprofen in the pharmaceutical preparation "Ketonal" - a 5% cream has been further developed. The already developed method has been validated. The chromatographic separation was performed on a SUPELCO Discovery C18 column (150 mm x 4.6 mm, 5 µm). The mobile phase consisted of a mixture of acetonitrile, water and a phosphate buffer pH 3.5 (39:59:2, v/v/v). At a mobile phase flow rate of 1.5 ml/min, injection volume of 5 μl and UV detection at a wavelength of 233 nm, the total time of analysis was less than 10 minutes. Ethylparaben was used as an internal standard. The precision expressed as relative standard deviation was 0.64 %. The accuracy expressed as...