Vývoj a validace HPLC metody pro stanovení ketoprofenu v čípcích

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Lukáš Zahálka Školitel: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj a validace HPLC metody pro stanovení ketoprofenu v čípcích Cílem diplomové práce byl vývoj a validace HPLC metody pro stanovení ketoprofenu v přípravku Ketonal® 100 mg čípky. Ketoprofen patří mezi NSAID a používá se k symptomatické léčbě zánětlivých, degenerativních a metabolických revmatických onemocnění a ke zmírnění některých akutních i chronických bolestivých syndromů. Při vývoji metody pro stanovení ketoprofenu v čípcích se vycházelo ze dvou metod vyvinutých na Farmaceutické fakultě v Hradci Králové. Metoda pro stanovení diklofenaku v čípcích byla výchozí pro přípravu vzorku a metoda pro stanovení obsahu ketoprofenu, methylparabenu a propylparabenu v gelu byla výchozí pro podmínky HPLC analýzy. Vývoj metody spočíval v modifikaci metody přípravy vzorku, podmínky vlastní HPLC analýzy byly použity nezměněné. Během experimentální práce bylo postupně zjištěno, jaký vliv na stanovení mají jednotlivé kroky přípravy vzorku a teplota při extrakci. Fáze extrakce a centrifugace byly zkráceny na minimum, fáze tavení čípků a homogenizace v ultrazvukové lázni byly z pracovního postupu úplně odstraněny. Z původních 50...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Lukáš Zahálka Supervisor: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Title of Diploma Thesis: Development and validation of HPLC method for the determination of ketoprofen in suppositories The purposes of diploma thesis were development and validation of HPLC method for the determination of ketoprofen in Ketonal® 100 mg suppositories. Ketoprofen belongs to NSAID and it is used for symptomatic therapy of inflammatory, degenerative and metabolic rheumatic diseases and for palliative therapy of some urgent or chronic painful syndromes. During development of determination of ketoprofen in suppositories were used two methods, which were developed at the Faculty of Pharmacy in Hradec Králové. Method for determination of diclofenac in suppositories was default for sample preparation and method of HPLC determination of ketoprofen, methylparaben and propylparaben in gel was basic for conditions of HPLC analysis. Development of method consisted in modification of origin sample preparation method; chromatographic conditions have not been changed. During the experimental work was found to determine what influence has the various steps of sample preparation and extraction temperature. The time of extraction...