Voltametrické stanovení dinitronaftalenů pomocí krystalové stříbrné amalgámové elektrody

Abstract

V této práci byly vyvinuty metody voltametrického stanovení 1,3-dinitronaftalenu (1,3-DNN), 1,5-dinitronaftalenu (1,5-DNN) a 1,8-dinitronaftalenu (1,8-DNN) pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na nově testované krystalové stříbrné amalgamové elektrodě (CAgAE). Vyvinutými metodami je možno stanovit 1,3-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 100 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV; 1,5-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 10 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV a 1,8-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 0,3 - 1 μmol.L-1 s LoQ 0,3 μmol.L-1 metodou DPV. Pokus o další snížení LoQ pomocí adsorpční rozpouštěcí diferenční pulsní voltametrie nebyl úspěšný. Průběh děje elektrochemické redukce dinitronaftalenů na pracovní elektrodě byl rovněž studován pomocí cyklické voltametrie. Předkládaná práce ověřila možnost použití CAgAE jako alternativy rtuťových elektrod pro stanovení elektrochemicky redukovatelných organických látek ve vodně-methanolickém prostředí. Její hlavní výhodou jsou malé rozměry vytvářející předpoklad pro její využítí při voltametrické analýze malých objemů vzorků a amperometrické detekci v průtokových systémech.

Voltammetric methods for determination of 1,3-dinitronaphthalene (1,3-DNN), 1,5-dinitronaphthalene (1,5-DNN) and 1,8-dinitronaphthalene (1,8-DNN) using DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at novel single crystal silver amalgam electrode (CAgAE) were developed in this work. Developed methods may be used for determination of 1,3-DNN within a concentration range 2 - 10 μmol.L-1 with LoQ 2 μmol.L-1 using DCV and 1 - 100 μmol.L-1 with LoQ 1 μmol.L-1 by DPV; 1,5-DNN wihin a concentration range 2 - 10 μmol.L-1 with LoQ 2 μmol.L-1 using DCV and 1 - 10 μmol.L-1 with LoQ 1 μmol.L-1 by DPV and 1,8-DNN within a concentration range 2 - 10 μmol.L-1 with LoQ 2 μmol.L-1 using DCV and 0,3 - 1 μmol.L-1 with LoQ 0,3 μmol.L-1 by DPV. An attepmt to decrease LoQ by adsorptive stripping differential pulse voltammetry was not successful. Process of electrochemical reduction of selected dinitronaphthalenes on the working electrode was also studied by cyclic voltammetry. This work verified the use of CAgAE as alternative electrode material to mercury electrodes for determination of electrochemically reducible organic compounds in aqueous-methanolic media. Small dimensions of the CAgAE are the main advantages which predetermine its use in voltammetric microvolume batch analysis and amperometric detection in...