Optimalizace anodické a katodické předúpravy povrchů borem dopovaných diamantových elektrod pro elektroanalýzu

Abstract

This bachelor thesis deals with the optimization of anodic and cathodic pretreatment of BDD electrodes and subsequent comprehensive characterization and comparison of electrochemical parameters of unmodified, O-terminated and H-terminated BDD electrodes. The study was carried out using cyclic voltammetry of two model inner sphere redox systems [Fe(CN)6]4−/3− and dopamine/dopamine-o-quinone. Boron concentrations in the BDD films ranged from 500 ppm to 8000 ppm. O-termination of the electrode surface was most effectively achieved when an activation potential of Eakt = +3.0 V was inserted for 10 min into 0.5 mol l−1 H2SO4. For the dopamine/dopamine-o-quinone system, the O-terminated BDD electrodes caused deceleration of electron transfer compared to the unmodified BDD electrodes, which was accompanied by an increase in the potential difference with the highest ΔEp at 500 ppm BBD electrode (ΔEp = 711 mV). To achieve the H-terminal surface, single and cumulative reduction was tested by inserting Eakt = −3.0 V. A sufficient single reduction time for the [Fe(CN)6]4−/3− system was determined to be 60 s, whereas in the case of dopamine, the electrochemical parameters did not stabilize at the selected reduction times, but the cathodic and anodic peak signal at the H-terminated 1000 ppm BDD electrode was up...

Tato bakalářská práce se zabývá optimalizací anodické a katodické předúpravy BDD elektrod a následnou komplexní charakteristikou a porovnáním elektrochemických parametrů nemodifikovaných, O-terminovaných a H-terminovaných BDD elektrod. Studie byla prováděna pomocí cyklické voltametrie dvou modelových redoxních systémů vnitřní sféry [Fe(CN)6]4−/3− a dopamin/dopamin-o-chinon. Poměr boru a uhlíku v plynné fázi (B/C) při chemické depozici se pohyboval v rozmezí 500 ppm až 8000 ppm. O-terminovaného povrchu elektrody bylo nejefektivněji docíleno při vložení aktivačního potenciálu Eakt = +3,0 V po dobu 10 min v 0,5 mol l-1 H2SO4. U systému dopamin/dopamin-o- chinon docházelo na O-terminovaných BDD elektrodách ke zpomalování přenosu elektronu v porovnání s nemodifikovanými BDD elektrodami, což bylo doprovázeno zvyšováním rozdílu potenciálů s nejvyšším ΔEp na 500 ppm BBD elektrodě (ΔEp = 711 mV). Pro docílení H-terminovaného povrchu byla testována jednorázová a kumulativní redukce při vkládání Eakt = −3,0 V. Dostatečná doba jednorázové redukce pro systém [Fe(CN)6]3−/4− byla stanovena na 60 s, zatímco v případě dopaminu nedocházelo k ustálení elektrochemických parametrů při zvolených časech redukce, avšak signál katodického i anodického píku na H- terminované 1000 ppm BDD elektrodě byl až čtyřnásobně vyšší...