Stanovení těkavých a netěkavých produktů dusitanu v uzeninách

Abstract

This diploma thesis deals with the determination of nitrite products in sausages using gas chromatography. In the first part of this thesis, an extraction method was developed for the determination of 4-cyanophenol and N-nitrosoproline in samples of sausage products using gas chromatography with tandem mass spectroscopy. A 1% formic acid solution in acetonitrile was used to extract the analytes from the sausage samples. Due to the lower volatility of the analytes, derivatisation with N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide was necessary before each analysis. Using this method, an indicative determination of the concentrations of 4-cyanophenol and N-nitrosoproline in selected sausage samples was carried out. The standard addition method was used for the quantification of these analytes because of the strong matrix effect. For the selected types of sausage, it was observed whether or not the concentrations of the analytes differed in products with different meat contents. At the end of this diploma thesis, a validation of a method for the determination of volatile N-nitrosamines in sausage products by gas chromatography with chemiluminescence detection was performed. The analytes were N-nitrosodimethylamine, N-nitrosodiethylamine, N-nitrosodibutylamine, N-nitroso-piperidine, N-nitrosopyrrolidine...

Tato diplomová práce se zabývá problematikou stanovení produktů dusitanu v uzenářských výrobcích za pomoci plynové chromatografie. V první části této práce byla vyvinuta extrakční metoda pro stanovení 4-kyanofenolu a N-nitrosoprolinu ve vzorcích uzenářských výrobků za pomoci plynové chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí. Pro extrakci analytů ze vzorků uzeniny byl použit roztok 1% kyseliny mravenčí v acetonitrilu. Z důvodu nižší těkavosti analytů bylo nutné před každou analýzou provést jejich derivatizaci pomocí N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamidu. Pomocí této metody bylo provedeno stanovení 4-kyanofenolu a N-nitrosoprolinu ve vybraných vzorcích uzenin. Pro kvantifikaci těchto analytů byla, z důvodu silného matričního efektu, použita metoda přídavku standardu. U vybraných druhů uzeniny bylo sledováno, zda se koncentrace analytů ve výrobcích s různým obsahem masa liší či nikoliv. V závěru této práce byla provedena validace metody pro stanovení těkavých N- nitrosaminů v uzenářských výrobcích pomocí plynové chromatografie s chemiluminiscenční detekcí. Analyty byly N-nitrosodimethylamin, N-nitrosodiethylamin, N-nitrosodibutylamin, N- nitrosopiperidin, N-nitrosopyrolidin a N-nitrosomorfolin. Na základě výsledků zvolených výkonnostních charakteristik bylo zjištěno, že tuto metodu je možné...