Stanovení residuí fluorochinolonů v půdách metodou LC-FD

Abstract

7. Abstract Several pharmaceutics used in human and veterinary medicine could be detected in environment. To these compounds belongs Fluoroqinolones. Our work observed 4 fluoroqinolons (ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin) in soils sample. Fluoroquinolones were determinate by LC-FD. For extraction was used mixture of organic compounds (methanol: acetone; 1:1) and 1.0g of EDTA. Sample was 15 minutes shacked, 15 minutes in ultrasonic bath and 15 minutes of centrifugation. After that organic solution was evaporated by gentle stream of nitrogen in water bath. Rest from evaporation was dissolved in mQ-H2O and clean-up was done. After evaporation after clean-up the rest was dissolved in mobil phase. Mobil phase was H3PO4: MeOH: ACN (920: 70: 10) and flow was 1.4mL/min. Limit of quantification (LOQ) is For OFLO 5mg/L, for NOR is 0.083mg/L, for CIP is 0.116mg/L and for ENRO is 0.125mg/L. Mean recoveries ranged between 75% to 121%, for OFLO, NOR, CIPRO and ENRO. At the beginning we tried also acidic type of extraction. Extraction was made with HCL, H2SO4, H3PO4 and HNO3. In all cases we add EDTA because of interferences with other substances in samples. We find out, that no complex is build between flouroquinolones and EDTA. For clean- up from soil samples is better OASIS column HLB 6cc/200mg....

8. Abstrakt v češtině Některé látky využívané v humánní a veterinární medicíně jsou detekovatelné v prostředí. Mezi tyto látky patří i fluorochinolony. Naše práce se zabývá 4 flurochinolony (ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin a enrofloxacin) ve vzorcích půdy. Fluorochinolony byly detekovány metodou LC-FD. Pro extrakci byla použita směs organických rozpouštědel (methanol:aceton; 1:1) a 1.0g EDTA. Vzorky byly 15 minut třepány, 15 minut v ultrazvukové lázni a poté 15 minut centrifugovány. Po odpaření organických rozpouštědel mírným proudem dusíku ve vodní lázni byl odparek rozpuštěn v mQ-H2O byl proveden clean-up (přes kolonu OASIS). Po odpaření methanolu z clean-up byl odparek rozpuštěn v mobilní fázi. Mobilní fáze byla H3PO4: MeOH: ACN (920: 70: 10) a průtok 1.4mL/min. Limit kvantifikace je pro OFLO 5mg/L, pro NOR je 0,083mg/L, pro CIP je 0,116mg/L a pro ENRO je 0,125mg/L. Rozsah hodnot výtěžnosti jsou 75% - 121%, pro OFLO, NOR, CIPRO a ENRO. Z počátku byla prováděna extrakce v kyselém prostředí, ale výtěžnost byla nízká. Extrakce byla prováděna pomocí HCl, H2SO4, H3PO4 a HNO3. Ve všech případech bylo přidáváno EDTA, aby se zabránilo interferencím s jinými látkami obsaženými ve vzorku. Bylo zjištěno, že nevzniká komplex mezi EDTA a fluorochinolony. Pro clean-up je vhodnější OASIS HLB 6cc/200mg. Extrakce v...