Optimalizace experimentálního uspořádání pro chemiluminiscenční stanovení kobaltnatých iontů

Abstract

Předkládaná diplomová práce se zabývá nalezením optimálního experimentálního uspořádání pro chemiluminiscenční stanovení kobaltnatých iontů technikou průtokové injekční analýzy (FIA) a sekvenční injekční analýzy (SIA) a porovnáním dosažených výsledků stanovení. Základem stanovení je chemiluminiscenční reakce, jejíž podstatou je oxidace luminolu peroxidem vodíku v alkalickém prostředí v průtokovém systému za přítomnosti kobaltnatých iontů, které v reakci plní úlohu katalyzátoru. V experimentální části práce bylo nalezeno vhodné uspořádání pro detekci chemiluminiscenčního záření a následně vhodné uspořádání FIA a SIA aparatury pro stanovení kobaltnatých iontů. Pro detekci záření byla nakonec zvolena skleněná spirálovitá trubice, která byla nejvhodnější pro chemiluminiscenční měření, na rozdíl od ostatních provedených experimentů. V další části práce byly experimentálně nalezeny optimální podmínky pro stanovení kobaltnatých iontů. U FIA techniky byla optimalizována objemová průtoková rychlost roztoku peroxidu vodíku, luminolu a kobaltnatých iontů. Dále pak hmotnostní procento peroxidu vodíku a koncentrace luminolu. V neposlední řadě byl optimalizován dávkovaný objem roztoku kobaltnatých iontů a pH roztoku luminolu. U SIA techniky byly parametry optimalizovány na základě změn uspořádání SIA aparatury....

The presented thesis deals with finding the optimal experimental setup for the chemiluminescent determination of cobalt ions by the technique of flow injection analysis (FIA) and sequential injection analysis (SIA) and comparing the achieved results of the determination. The determination is based on a chemiluminescent reaction, essence of which is oxidation of luminol with hydrogen peroxide in an alkaline solution in a flow system in the presence of cobalt ions, which acts as a catalyst of the reaction. In the experimental part of the work, a suitable setup for the detection of chemiluminescent light emission was found, followed by a suitable setup of the FIA and SIA systems for the determination of cobalt ions. For the detection of radiation, a glass spiral tube was selected, which was the most suitable for chemiluminescent measurement, compared to other experiments performed with different. In the next part of the work, optimal conditions for cobalt ions determination were experimentally found. As for the FIA technique, the volume flow rate of hydrogen peroxide, luminol and cobalt ions solutions was optimized. Furthermore, the concentration of the hydrogen peroxide solution and luminol. Last but not least, the dosing volume of the cobalt ions solution and the pH of the luminol solution were...