Preparation and characterisation of selected d and p elements carbides

Abstract

Tato práce je zaměřena na syntézu karbidových keramických materiálů. Hlavním cílem je syntéza MAX fáze Ti2AlC za použití roztoků namísto práškové metalurgie. Jako zdroje kovů byly použity chloridy a dusičnany. Jako zdroj uhlíku a zároveň komplexační činidlo sloužila kyselina citronová. Byla nalezena nová cesta syntézy prekurzorů založená na kyselině peroxo- titanové, která umožňuje snížit ztráty hliníku. Syntézy byly prováděny v zařízení pro slinování za asistence elektrického pole, čímž byly zajištěny vysoké rychlosti ohřevu. Podařilo se připravit karbidy jednotlivých prvků Al4C3 a TiC a jejich směsi, syntéza fáze Ti2AlC ale za testovaných podmínek úspěšná nebyla. Fázové složení, struktura a velikost zrn připravených vzorků byla zkoumána metodami práškové rentgenové difrakce, rentgenové fluorescence a elektronové mikroskopie. Obsah uhlíku v prekurzorech byl stanoven termogravimetrickou analýzou.

This thesis is focused on carbide ceramics synthesis, more specifically on the synthesis of a Ti2AlC MAX Phase carbide using solution chemistry rather than powder metallurgy. Chloride and nitrate precursors have been used as a source of metals and citric acid as a source of carbon for carbothermal reduction and as a complexing agent. A new route of precursor synthesis has been developed based on peroxo-titanic acid, which helps retain aluminium. The syntheses were performed using the SPS facility to ensure high heating rates. Al4C3 and TiC carbides and their mixtures were prepared successfully. However, the Ti2AlC phase was not synthesized under used conditions. The phase composition, structure and grain sizes of the samples were investigated by powder X-ray diffraction, X-ray fluorescence and electron microscopy. The contents of carbon in the precursors were determined by thermogravimetric analysis.