On-line extrakce na tuhé fázi s využitím komplexačních činidel

Abstract

Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Daniela Kopinská Školitel: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název diplomové práce: On-line extrakce na tuhé fázi s využitím komplexačních činidel Nasledujúca diplomová práca je zameraná na testovanie podmienok pre analýzu zinočnatých iónov, pomocou extrakcie na tuhej fáze s využitím systému sekvenčnej injekčnej analýzy (SIA). Práca zahrňuje stručnú charakteristiku extrakcie na tuhej fáze a systému SIA. V rámci optimalizácie metódy boli využité koncentrácie 0,1 - 100,0 µmol/l síranu zinočnatého. Taktiež boli testované elučné roztoky o rôznej koncentrácii acetonitrilu a derivatizačného činidla 4-(2-Pyridylazo) resorcinol (PAR), ktorý tvorí farebný komplex so zinkom. Testované boli tri extrakčné kolóny so sorbentom C18, CN a C8 s rozmerom 10 x 1,5 mm. Nosným prúdom bol 0,1 mol/l octan amónny o pH 6. Snahou bolo extrahovať a stanoviť komplex zinočnatých iónov v čo najnižších koncentráciách. Detekcia bola prevedená pri vlnových dĺžkach 430, 490 a 630 nm pomocou spektrofotometrického detektora. Najvhodnejšou kolónou pre analýzu bola C8 (10 x 1,5 mm). Ako najvhodnejšie elučné činidlo sme zvolili 50% ACN. Vyhovujúca koncentrácia činidla PAR bola 5 µmol/l. Testované boli kalibračné rozsahy 0,5 - 5,0 µmol/l a...

Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical chemistry Candidate: Daniela Kopinská Supervisor: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Title of the diploma thesis: On-line solid phase extraction using complexing reagents Following diploma thesis was focused on testing of conditions for zinc ions analysis by solid phase extraction using sequential injection analysis system (SIA). The thesis includes introduction to solid phase extraction and SIA system. To optimize the method, concentrations of 0.1 - 100.0 µmol/l zinc sulfate were used. Also, testing of elution solutions with various concentrations of acetonitrile and derivatization reagent 4- (2-Pyridylazo) resorcinol (PAR) was performed. Three columns with sorbents C18, CN and C8 of dimensions 10 x 1.5 mm were tested. The carrier and sample diluent was 0.1 mol/l ammonium acetate pH 6. The aim was to extract and determine zinc ions at the lowest concentrations possible. Detection was performed at 430, 490 and 630 nm by using a spectrophotometric detector. The most suitable column for analysis was C8 (10 x 1.5 mm. The most suitable eluent was 50% ACN. The applicable concentration of PAR reagent was 5 µmol/l. Tested parameters were calibration range 0.5 - 5.0 µmol/l and method repeatability.