GC analýza léčiv s využitím iontové kapaliny jako stacionární fáze II

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Vedoucí diplomové práce: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Student: Lenka Hungerová Název diplomové práce: GC analýza léčiv s využitím iontové kapaliny jako stacionární fáze II Tato práce se zabývala analýzou vzorků ibuprofenu a jeho čtyř lékopisných nečistot po derivatizaci alkylchloroformiáty pomocí plynové chromatografie (GC). Práce navazuje na diplomovou práci Karolíny Bärové (2018), která tyto vzorky testovala na jedné koloně s nepolární stacionární fází a třech kolonách s iontovou kapalinou jako polární stacionární fází. V této práci byly využity tři další kolony s iontovými kapalinami, které vykazovaly vyšší polaritu než kolony použité K. Bärovou. Byla snaha popsat retenční mechanismy, které se zde projevovaly, a na všech kolonách co nejlépe optimalizovat podmínky použité metody. V návaznosti na předchozí pokusy byly také vyzkoušeny další možnosti pro zlepšení výtěžnosti extrakce derivátů do nepolárního rozpouštědla. Z výsledků lze vyvodit, že všechny tři kolony s iontovou kapalinou jako stacionární fází se dají využít k analýze těchto vzorků. Na všech kolonách se podařilo dostatečně optimalizovat podmínky metody. Výtěžek extrakce do nepolárního rozpouštědla se ani přes velké...

Charles university in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical chemistry and Pharmaceutical analysis Supervisor: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Student: Lenka Hungerová Title of thesis: GC analysis of drugs using ionic liquid as a stationary phase II This thesis dealt with analysis of ibuprofen and its four pharmacopoeial impurities samples after derivatization by alkylchloroformates by gas chromatography (GC). The thesis builds on a thesis by Karolína Bärová (2018), who tested these samples on one column with a nonpolar stationary phase and on three columns with ionic liquid as a polar stationary phase. Three other columns with ionic liquids were used in this thesis, which showed higher polarity than the columns used by K. Bärová. There was an effort to describe the retention mechanisms, that were manifested here, and to optimize the conditions of the method on all the three columns. Following the previous experiments other options for improvement of the extraction yield of the derivatives into a nonpolar solvent were tested. The results indicate that all the three columns with ionic liquid as stationary phase can be used for analysis of these samples. The conditions of the method were optimized enough on all the columns. The extraction yield into the nonpolar...