Využití kapalinové chromatografie ve farmaceutické analýze IV.

Abstract

Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytickej chémie Kandidát: Ondrej Guláš Školiteľ: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Názov diplomovej práce: Testovanie separačného potenciálu stacionárnych fáz na báze porézneho grafitového uhlíku. Stacionárne fázy na báze porézneho grafitového uhlíku (PGC) sa vyznačujú mnohými zaujímavými vlastnosťami. Napríklad ide o vysokú mechanickú odolnosť, stabilitu v celom rozmedzí pH a výbornú odolnosť proti vysokým teplotám. Zároveň sa vyznačujú unikátnym mechanizmom retencie. Avšak napriek týmto pozitívam a dlhej existencii na trhu sa nedostali do širšieho používania vo farmaceutickej analýze. V našej práci bolo analyzovaných 11 skupín liečiv zahŕňajúcich účinnú látku a jej potenciálne nečistoty. Celkovo bolo teda analýze podrobených 67 látok. Jednotlivé separácie na PGC boli optimalizované s cieľom dosiahnuť čo najlepšie výsledky. Zmeny podmienok separácii zahrňovali otestovanie niekoľkých mobilných fáz, gradientovú aj isokratickú elúciu a otestovanie vplyvu vyššej teploty. Ako najuniverzálnejšie podmienky sa uplatnilo využitie gradientovej elúcie s mobilnou fázou, ktorej organickú časť tvoril acetonitril a isopropanol v pomere 1:1 a vodnú časť 0,1% kyseliny trifluóroctová. Zároveň boli dané látky analyzované na referenčnej kolóne...

Charles University, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmaceutical Chemistry and Pharmaceutical Analysis Candidate: Tereza Malinová Tutor: PharmDr. Pavla Pilařová, Ph.D. Title of Thesis: Use of Liquid Chromatography in Pharmaceutical Analysis IV. In this diploma thesis the retention behaviour of drugs using extreme pH of mobile phases on column Kinetex EVO C18 (150×3,0 mm) was tested. Mobile phases with pH 2,8; 5,7 and 10,0 were tested with various organic and aqueous phases. The following drugs were included among the test substances: quetiapine and its metabolites 7-hydroxyquetiapine and norquetiapine, zolpidem, aciclovir, clotrimazole, diclofenac, metformin and their impurities, risperidone and lamotrigine. For further testing the quetiapine, zolpidem, risperidone and lamotrigine were chosen using the mobile phase with MeOH, ACN and phosphate buffer solution pH 2.8 in ratio 5:15:80. The flow was set to 1 ml/min with the temperature of column 26 řC. Wavelengths with the best sensitivity in UV detection area were looking for. The best sensitivity was achieved at 210 nm and 240 nm. We were also looking for a suitable internal standard. From several used compounds was chosen medazepam as internal standard, which was eluted behind the last peak. The deproteinization and...